Дистиллят

Определение, схема устройств и принцип работы

Дистилляция

Дистилляцией называется процесс, в ходе которого жидкость, находящаяся в кубе (емкости) нагревается и испаряется, после чего охлаждается и конденсируется. Пар в итоге может переводиться в жидкость или твердое тело (второй вариант в данной статье не рассматривается). Продукт на выходе называется дистиллят. Или кубовый остаток (так называется жидкость, которая не испарилась), в зависимости от того, с какой целью перегоняли исходную смесь.

Устройство простейшего аппарата для получения дистиллированной воды. Жидкость находится в кубе 1 с крышкой 2 и термометром 3. После нагрева емкости, вода превращается в пар, который поднимается вверх и попадает в трубку 4 с вентилем 5. А оттуда – в трубку 6, находящуюся в холодильнике 7. Чтобы пар сконденсировался и снова перешел в жидкое состояние, его надо охладить. Для этого трубка 6 омывается проточной ледяной водой. Для повышения эффективности охлаждения, она завита в спираль, чтобы пар дольше находился под действием низкой температуры. Выйдя из холодильника, жидкость попадает в сосуд для сбора дистиллята.

При дистилляции смеси, состоящей из двух компонентов (одним из них является базовая растворяющая жидкость, а второй – в ней растворенный), в пар превращается низкокипящий, то есть тот, у которого более низкая температура кипения. А высококипящий (с более высокой температурой кипения) остается в жидком состоянии. Термометр нужен для регулирования степени нагрева так, чтобы данный параметр находился между указанными температурами.

Отличительной особенностью дистилляции является тот факт, что летучие компоненты испаряются однократно. При таком простом способе невозможно добиться высокой степени разделения составляющих смеси. Кроме того, выделяется только один ингредиент.

Ректификация

Ректификация – это процесс, на начальном этапе которого жидкость, как и при дистилляции, тоже нагревается и испаряется. Но затем пар попадает в ректификационную колонну. В ней, за счет противотока между жидкой и газообразной фазами смеси, происходит тепловой и массовый обмен между паром и сконденсировавшимися каплями. Исходная смесь делится (притом, с высокой степенью очистки) на компоненты с разными температурами кипения за счет того, что жидкость, фактически, многократно испаряется и конденсируется.

Схема простейшего ректификатора, который можно изготовить даже в домашних условиях. Он состоит из куба, подогреваемого на огне или водяной бане. Над ним расположена ректификационная колонна (в бытовых аппаратах – царга, представляющая собой жесткую трубу) с заполняющими ее насадками (на рисунке называются «мочалки», потому что для домашних устройств их нередко делают из дешевых металлических кухонных мочалок). Над ней – дефлегматор. Сбоку, напротив узла отбора дистиллята, находится специальная отводящая трубка (на схеме окрашена красным). Она соединена с холодильником и далее – с приемной емкостью. В лабораторных и бытовых ректификаторах в качестве «мочалок» применяются насадки, которыми заполняется колонна. Самые популярные: спирально призматическая (Селиваненко) и регулярно проволочная (Панченков). Первая дает самую лучшую степень очистки, вторая, при достаточно эффективной работе, наиболее простая по конструкции. Делаются, обычно, из нержавейки или меди. В промышленных установках вместо насадок применяются специальные тарелки.

Аппарат работает следующим образом. Исходная смесь нагревается в перегонном кубе и начинает испаряться. Пар проходит через ректификационную колонну. На узле отбора дистиллята часть пара отводится через красную трубку, попадает в холодильник, конденсируется и стекает в приемную емкость. Другая часть поднимается в дефлегматор. Последний представляет собой, по сути, еще один холодильник с проточной водой в рубашке. В нем эта вторая часть пара тоже конденсируется, после чего в виде капель, которые называются флегмой или орошением, стекает в ректификационную колонну и движется внутри нее сверху вниз. Расход воды для охлаждения дефлегматора можно регулировать, тем самым изменяя количество орошения, поступающего обратно в колонну.

В ректификационной колонне осуществляется противоток двух фаз – пар поднимается вверх, флегма опускается вниз. Между ними происходит массовый и тепловой обмен, в результате которого пар обогащается низкокипящими (легколетучими) компонентами смеси, а капли стекающей жидкости – высококипящими (труднолетучими) ингредиентами. За счет этого, при достаточной высоте колонны, из верхней ее части (узел отбора дистиллята) выводится целевая фракция большой степени чистоты. Насадки в колонне служат для интенсификации массового и теплового обмена, поскольку конденсация пара осуществляется именно на их развитой поверхности. В промышленных установках это происходит на тарелках.

Каждая находящаяся в колонне тарелка, называется физической (ФТ). Она нужна для того, чтобы между жидкой и паровой фазами как можно быстрее достигалось состояние равновесия. Пузырьки пара проходят сквозь находящийся на ФТ слой флегмы. В результате ускоряется массовый и тепловой обмен между фазами. Но, после прохождения пара через одну ФТ равновесия еще не будет, потому что КПД данного элемента колеблется в пределах от 50% до 60%. Таким образом, чтобы получить равновесное состояние фаз, которое бы соответствовало одной теоретической тарелке (ТТ), надо поставить две ФТ. Это значит что, если по расчету требуется колонна на 40ТТ, то в действительности в нее надо ставить 80ФТ.

Установки для ректификации бывают непрерывные и периодические.

В первых жидкая смесь все время подается в колонну, и также постоянно из нее выводятся разделенные ингредиенты. Во вторых в куб сразу загружается определенное количество смеси, после чего аппарат работает до полной ее переработки.

В бытовых устройствах в качестве ректификационной колонны используется царга. Это труба диаметром от 30мм до 50мм, заполненная по всему объему насадками. Чтобы последние не высыпались, по краям ставят проницаемые для пара и капель пыжи. Состояние равновесия фаз достигается в том случае, когда пар проходит через некоторый слой царги, эквивалентный одной ТТ. Его высоту рассчитывают в миллиметрах и называют высотой единицы переноса.

Главные особенности ректификации: выделение нужного ингредиента в чистом виде и возможность разделения исходной смеси сразу на несколько компонентов. Чем выше колонна, тем медленнее идет процесс, но тем чище конечный продукт.

Процессы в виноделии

В отрасли изготовления алкогольных напитков, разница между дистиллированным и ректифицированным спиртом объясняется следующим образом. Дистиллят – это сырье, в котором остается органолептика (вкус и запах) исходного продукта. То есть, если делается напиток зерновой, то зерна, если яблочный – яблока и так далее. При этом в дистиллированном этиловом спирте еще есть множество примесей. Часть из них формируют вкус и запах. От прочих избавляются с помощью различных рецептов. Ректификат – это рафинированно очищенный спирт. Органолептика исходного продукта полностью отсутствует. В нем вкус и запах только спирта, и больше – ничего. На следующих стадиях технологического процесса, с помощью вкусовых добавок и ароматизаторов, в него вносят заданную органолептику, после чего получают широкий ассортимент наливок, настоек и прочего.

Исходя из этого, нельзя говорить, что один способ лучше, а другой – хуже. У каждого свое предназначение. Если, например, делается бренди со вкусом и ароматом винограда, то нужна дистилляция. После ректификации указанные особенности исчезнут. Для получения приятного аромата, дистиллированный спирт выдерживают в дубовых бочках. А для ректифицированного 96%-го спирта это бесполезно, он годится лишь для разведения, например, при изготовлении водки. К этому еще можно добавить, что оборудование для ректификации спирта стоит дороже, чем для дистилляции. К тому же, для проведения ректификации требуется дистиллированная брага.

Теоретические основы дистилляции

В смеси, состоящей из двух ингредиентов (одним из которых является жидкость, как основа раствора), концентрация растворенного вещества в жидкости С1 отличается от концентрации С2 его же в паре этой жидкости. Коэффициент разделения (распределения)

В = С2 / С1

является характеристикой процесса. В некоторых случаях удобней работать с обратной величиной: А = 1 / В, которая называется так же. Данный параметр зависит от условий проведения дистилляции и природы веществ, составляющих смесь.

В зависимости от условий, коэффициент В может быть:

  • Идеальный. На него влияют только парциальные давления ингредиентов смеси (парциальным называется давление отдельно взятого газа, входящего в смесь из нескольких газов; то есть, это давление одного газа, которое у него было бы, если бы он занимал весь объем, который занимает смесь газов).

  • Равновесный. В этом случае число молекул газа Н, улетучивающихся из жидкости, равно числу его молекул Н1, которые возвращаются в жидкость за то же время.

  • Эффективный.

На практике на проведение дистилляции влияют перемешивание раствора и наличие в нем примесей. Присутствие последних может оказаться настолько значительным, что по разделению основного вещества и примесей эффективный коэффициент может очень сильно отличаться от идеального.

Не менее важными параметрами процесса являются температура испарения и степень отклонения системы от фазового равновесия между жидкостью и паром. Во время дистилляции:

Н = Н1 + НС

Где НС – число молекул, переходящих в конденсат. Количественно отклонение определяется соотношением: НС / Н. В этом случае есть два предельных состояния системы. Если НС = 0, то имеет место равновесие, сколько частиц ушло из жидкости за единицу времени, столько же в нее и вернулось. Если НС = Н, то это молекулярная дистилляция, то есть, все частицы, испарившиеся из жидкости, перешли в конденсат. Обычно такое бывает, если процесс проводится в вакууме, давление пара небольшое, а расстояние от поверхности воды до точки конденсации минимальное. В этом случае частицы пара не сталкиваются, ни с молекулами воздуха, ни между собой.

Виды дистилляции

Описанный в начале статьи процесс, при котором жидкость нагревается и частично испаряется, а ее пары непрерывно отводятся в холодильник и там конденсируются, называется простой перегонкой. При работе с многокомпонентной жидкой смесью, применяется дробная перегонка или фракционная дистилляция. В этом случае ингредиенты смеси собирают в конденсат по частям, в зависимости от их летучести, начиная с самого низкокипящего.

Ректификация многими специалистами считается разновидностью дистилляции. Она происходит за счет того, что любая замкнутая система, состоящая из газа и жидкости, стремится к состоянию равновесия. А при ректификации рабочая (фактическая) концентрация ингредиентов паровой фазы отличается от той, которая должна быть, чтобы данная жидкость находилась в равновесии.

Дистилляция и ректификация – это два способа разделения компонентов жидкой смеси, в основе которых лежит один и тот же физический процесс. Но разные технологии их проведения позволяют получить на выходе совершенно различные результаты.

История дистилляции

Первые спиртные напитки появились еще в доисторические времена. Археологические находки свидетельствуют, что их изготовлением древние люди занимались за несколько тысячелетий до нашей эры. Что касается дистиллятов, то они были опробованы намного позже.

Точных данных о времени первой перегонки нет, но предполагается, что аппараты для дистилляции появились в Ⅰ-Ⅱ веке нашей эры. Авторство уникального изобретения приписывают древним китайцам, но это всего лишь предположение. Также довольно активно осваивали перегонку арабы и греки.

Любопытно, что до того, как прийти к дистилляции спиртного, наши предки долго экспериментировали с разными жидкостями.

Первым дистиллированным веществом стала вода, которую сменили смолы.

Известно, что древние греки и египтяне методом перегонки делали эфирные масла, используемые в лечебных и косметических целях.

В Средние века перегонными аламбиками, заимствованными у греков, заинтересовались алхимики, пытаясь с их помощью найти эликсир вечной молодости.

И только в XII веке дистилляция спирта в Европе выделилась в самостоятельную отрасль. Примерно в это же время у продукта перегонки появилось и собственное название – «вода жизни».

Первые спирты были дистиллированы из вина. Впрочем, использовали для их получения не только традиционное сырье. Легенды утверждают, что аптекарь Людовика XIV перегонял самые разнообразные вещества и лучшим лекарством от всех болезней считал жидкость, дистиллированную из голов здоровых, умерших насильственной смертью мужчин. Испробовал ли он свой эксцентричный рецепт, неизвестно, но прославил свое «изобретение» в веках.

В XIV—XV веке искусство дистилляции распространилось по разным регионам, что привело к рождению особых напитков в каждой местности:

  1. Во Франции был изобретен коньяк.

  2. В Англии – джин.

  3. В Шотландии – виски.

  4. В Германии – шнапс.

  5. В России и Польше – водка.

  6. В Дании – аквавит.

Позднее на их основе были созданы ром, кальвадос, саке, ракия, сливовица, чача, текила и другие виды крепкого спиртного.

В XVI веке в России начали производить качественный самогон, но выпускался он в малых количествах и использовался преимущественно в лечебных целях.

В начале XIX века на смену примитивному аламбику пришел более совершенный аппарат «patent still» или «coffey stil», который не только экономил время и трудовые ресурсы, но и позволил получать более чистый и крепкий алкоголь.

В результате производство дистиллятов перешло на новый уровень и приобрело промышленные масштабы.

Виды дистилляции и дистиллята

В домашних условиях продукт перегонки классифицируют по виду сырья, используемого для его изготовления:

  1. Фруктовый самогон

    Получают из сочных садовых и диких плодов: яблок, слив, разных видов ягод. Является основой для изготовления ракии, сливовицы, кальвадоса.

  2. Виноградный дистиллят

    Оин из самых ценных видов, необходимый для получения коньяка, бренди и чачи.

  3. Сахарный самогон

    Самый доступный и простой в приготовлении вид дистиллята без ярко выраженного аромата. Альтернативным вариантом является более мягкий спирт из фруктозы/декстрозы. В эту группу можно отнести и дистиллят из патоки, используемый для изготовления рома.

  4. Зерновой дистиллят

    За основу могут быть взяты разные виды злаков: пшеница, кукуруза, рожь, ячмень. Из зернового сырья получают виски, водку, бурбон, джин.

  5. Менее распространены другие виды дистиллятов: картофельный, свекольный, крахмальный и т. д.

Самым примитивным способ дистилляции является простая перегонка. Она представляет собой частичное испарение спиртосодержащей жидкости посредством непрерывного нагревания и конденсации паров в холодильнике.

Более совершенным способом получения крепкого спиртного является фракционная (дробная) дистилляция. Она предполагает разделение перегоняемой жидкости на части (фракции), в результате чего получается более качественное и безопасное для здоровья спиртное.

Для приема внутрь используют только «сердце» самогона (самую чистую фракцию), содержащую минимальное количество сивушных масел и вредных примесей.

В промышленных условиях (а иногда и в домашних) для получения крепкого алкоголя применяют ректификацию. Для ее выполнения необходим особый аппарат с колонной. Процесс ректификации предполагает возвращение части конденсата в куб во время перегонки. В результате многократного повторения цикла конечный продукт получается более крепким и чистым.

Этапы производства коньяка

1. Выращивание винограда. Согласно классической технологии разрешено использовать следующие сорта винограда: Folle Blanch, Ugni Blanc и Colombard. Но в подавляющем большинстве случаев используется Ugni Blanc, из этого сорта винограда делают 98% коньяков.

Виноградную лозу сажают рядами на расстоянии трех метров друг от друга. Это позволяет использовать для уборки урожая специальные машины, что сокращает долю ручного труда и удешевляет производство. Коньячные дома начинают уборку в середине октября.

2. Получение сока. Весь собранный виноград сразу же отправляют под специальные прессы, которые только слегка раздавливают ягоды. На законодательном уровне запрещено использовать винтовые прессы непрерывного действия, способные выдавить ягоды насухо.

3. Брожение. Полученный на предыдущем этапе сок сразу же отправляют на брожение. Этот процесс проходит в специальных емкостях объёмом 50-200 гектолитров. При этом строго запрещено добавлять сахар.

Производитель имеет право добавлять в сок только антисептики – антиоксиданты и двуокись серы. Максимальное количество этих веществ тоже регламентируется. Контроль над брожением особенно строгий, поскольку от этого этапа во многом зависит качество готового коньяка.

В результате брожения получают нефильтрованное и неосветленное сухое вино (содержание сахара менее 1 г/л), которое до начала дистилляции хранят на собственном дрожжевом отстое. В этом вине содержится много кислоты и мало спирта (не более 8-9% от объёма).

4. Дистилляция. Коньячный дом обязан завершить процесс дистилляции до 31 марта года, следующего за годом сбора урожая. При этом выдвигаются следующие требования:

  • дистилляция должна осуществляться только в границах определённой географической зоны;
  • можно использовать лишь специальные медные перегонные кубы, называемые аламбиками (на рисунке), которые перед применением обязательно регистрируются.

Аламбик

Перед подачей в аламбик вино предварительно подогревают. Дистилляция проводится в два этапа. Сначала вино просто перегоняется с целью получить максимально возможное количество спирта. Выходит жидкость молочного цвета, содержащая 27-32% спирта. На языке производителей это вещество называется «brouillis» (бруйи).

Целью второй дистилляции является получение чистого коньячного спирта и фракционирование летучих веществ. На данном этапе отсекается начальный выход дистиллята (так называемая «голова»), содержащая много вредных летучих веществ. Далее мастер собирает «тело» – фракцию, содержащую 69-72% спирта, которая пойдет на производство коньяка.

После того как концентрация спирта снижается до 60%, перегонку заканчивают, оставшуюся часть фракции называют «хвостом». В приготовлении коньяка она не используется, но «хвост» разрешено добавлять в следующую партию бруйи.

На дистилляцию одной партии коньяка уходит примерно 24 часа. Из 10 литров молодого вина можно получить до 1 литра чистого коньячного спирта.

5. Выдержка. Процесс выдержки коньячных спиртов длится не менее 30 месяцев, а возраст самых старых спиртов может составлять более 100 лет. Коньяк помещают в дубовые бочки, не имеющие металлических деталей, также запрещается использовать соединения на основе клея. Поэтому цена на настоящие дубовые бочки для коньяка очень высокая.

Для бочек годится дуб возрастом не менее 150 лет. Прежде чем использовать готовую бочку её нужно выдерживать на свежем воздухе в течение 5 лет.
Во время выдержки в бочках в коньячный спирт из древесины переходят вещества, формирующие цвет и аромат напитка. Бочки разрешено использовать многократно.

За каждый год выдержки испаряется 0,5% спирта, мастера называют это «долей ангелов». На самом деле испарившимся спиртом питаются бактерии, живущие на стенах погребов. За 50 лет выдержки крепость коньяка снижается с 71% до 46%, но сам спирт становится более темным и имеет неповторимый букет ароматов.

Подвал для выдержки коньяка

6. Купажирование (ассамбляж). Подразумевает смешивание спиртов разной выдержки для получения готового напитка, который поступит в продажу. Если дальнейшее старение коньяка нецелесообразно, его переливают в стеклянные бутыли, оплетенные лозой.

7. Добавление других ингредиентов. Производство коньяка может обходиться и без этого этапа, но в большинстве случаев он всё-таки присутствует. В коньяк добавляют дистиллированную воду для регулировки крепости, сахар (максимум 3,5% от объема) для регулирования вкуса, дубовую стружку и карамель, чтобы придать коньяку насыщенный темный цвет. Напиток разливают в бутылки, наклеивают этикетки и он поступает в продажу.

Ваша оценка:

Вам также может понравиться

Об авторе admin

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *